Przedmiot do wyboru I - Metody instrumentalne w kontroli zanieczyszczeń środowiska O12020A

Zasady zaliczenia ćwiczeń laboratoryjnych
1. Przygotowanie do zajęć egzekwowane jest w formie wejściówki (2p.). Przygotowując się do niej należy zapoznać się z ćwiczeniami, które będą wykonywane (według harmonogramu). Należy zwrócić uwagę na następujące sprawy:
1.1. Co oznaczamy ?
1.2. Jaką metodę zastosujemy?
1.3. Jakie pomiary należy wykonać?
1.4. Jaka reakcja chemiczna zachodzi w trakcie oznaczania? Należy umieć napisać jej równanie,
1.5. Jakie odczynniki zastosujemy? Należy znać ich wzory sumaryczne i strukturalne oraz nazwy.
1.6. W jakim celu dodawany jest każdy z odczynników?
2. Obowiązuje wykonanie praktyczne wszystkich ćwiczeń laboratoryjnych. Nieobecności powinny być usprawiedliwione i na bieżąco odrobione. Na koniec zajęć każdy student daje do podpisania swoje wyniki, jest to protokół z laboratorium, który należy dołączyć do sprawozdania jako potwierdzenie faktycznego uczestniczenia w zajęciach.
3. Oddanie(na następnych zajęciach) sprawozdania jest dowodem praktycznego wykonania ćwiczenia. Za przygotowanie estetycznego, poprawnego merytorycznie i oddanego w terminie sprawozdania można uzyskać 2 p. Za każdy tydzień spóźnienia odejmowane będzie 1,0 p. Sprawozdanie powinno zawierać:
3.1. Stronę tytułową z tytułem ćwiczenia podanym w pełnym brzmieniu,
3.2. Tytuł i cel jednostkowego ćwiczenia,
3.3. Opis stanowiska z aparaturą włącznie (nazwa i typ aparatu oraz nazwa producenta), 3.4. Zasada pomiaru (wykorzystywane prawo),
3.5. Równanie reakcji chemicznej,
3.6. Zestawienie otrzymanych wyników pomiarów,
3.7. Opracowanie wyników,
3.8. Oszacowanie błędu Podanie końcowego wyniku wraz z przedziałem ufności (przy co najmniej trzech równoległych pomiarach) lub błędu względnego (przy wykonaniu dwóch równoległych pomiarów),
3.9. Wnioski.
Każdy student przygotowuje swoje sprawozdanie. Pierwsze proszę przynieść w teczce, w której będą gromadzone wszystkie prace: sprawozdania, wejściówki i kolokwia.
4. Zaliczenie kolokwium z jednego tematu 6pkt. (razem 24 pkt., bo 4 tematy).
Materiał na kolokwium:
definicja pojęć, charakterystyka zjawiska, zasada wykonania oznaczenia, zadanie z wykorzystaniem obliczeń ze sprawozdania.
5. Skala ocen (końcowa): 22 - 26 3,0
37 - 29 3,5
30 - 34 4,0
35 - 37 4,5
38 - 42 5,0
Zasady zaliczenia ćwiczeń laboratoryjnych
1. Przygotowanie do zajęć egzekwowane jest w formie wejściówki (2p.). Przygotowując się do niej należy zapoznać się z ćwiczeniami, które będą wykonywane (według harmonogramu). Należy zwrócić uwagę na następujące sprawy:
1.1. Co oznaczamy ?
1.2. Jaką metodę zastosujemy?
1.3. Jakie pomiary należy wykonać?
1.4. Jaka reakcja chemiczna zachodzi w trakcie oznaczania? Należy umieć napisać jej równanie,
1.5. Jakie odczynniki zastosujemy? Należy znać ich wzory sumaryczne i strukturalne oraz nazwy.
1.6. W jakim celu dodawany jest każdy z odczynników?
2. Obowiązuje wykonanie praktyczne wszystkich ćwiczeń laboratoryjnych. Nieobecności powinny być usprawiedliwione i na bieżąco odrobione. Na koniec zajęć każdy student daje do podpisania swoje wyniki, jest to protokół z laboratorium, który należy dołączyć do sprawozdania jako potwierdzenie faktycznego uczestniczenia w zajęciach.
3. Oddanie(na następnych zajęciach) sprawozdania jest dowodem praktycznego wykonania ćwiczenia. Za przygotowanie estetycznego, poprawnego merytorycznie i oddanego w terminie sprawozdania można uzyskać 2 p. Za każdy tydzień spóźnienia odejmowane będzie 1,0 p. Sprawozdanie powinno zawierać:
3.1. Stronę tytułową z tytułem ćwiczenia podanym w pełnym brzmieniu,
3.2. Tytuł i cel jednostkowego ćwiczenia,
3.3. Opis stanowiska z aparaturą włącznie (nazwa i typ aparatu oraz nazwa producenta), 3.4. Zasada pomiaru (wykorzystywane prawo),
3.5. Równanie reakcji chemicznej,
3.6. Zestawienie otrzymanych wyników pomiarów,
3.7. Opracowanie wyników,
3.8. Oszacowanie błędu Podanie końcowego wyniku wraz z przedziałem ufności (przy co najmniej trzech równoległych pomiarach) lub błędu względnego (przy wykonaniu dwóch równoległych pomiarów),
3.9. Wnioski.
Każdy student przygotowuje swoje sprawozdanie. Pierwsze proszę przynieść w teczce, w której będą gromadzone wszystkie prace: sprawozdania, wejściówki i kolokwia.
4. Zaliczenie kolokwium z jednego tematu 6pkt. (razem 24 pkt., bo 4 tematy).
Materiał na kolokwium:
definicja pojęć, charakterystyka zjawiska, zasada wykonania oznaczenia, zadanie z wykorzystaniem obliczeń ze sprawozdania.
5. Skala ocen (końcowa): 22 - 26 3,0
37 - 29 3,5
30 - 34 4,0
35 - 37 4,5
38 - 42 5,0
Zagadnienia na zaliczenie wykładów

Podstawowe cele metod instrumentalnych w badaniach fizyko-chemicznych, które są stosowane w ochronie i monitoringu środowiska. Zastosowanie różnych metod w rozwiązywaniu różnych problemów.
Pobieranie i przygotowywanie próbek do analizy. Ogólny tok pobierania próbek. Pobieranie próbek ciał stałych (maziste, ciastowate, w kawałkach, proszkowe), próbki gleby, osadów dennych, materiałów ciekłych, gazów, „filmu powierzchniowego”. Uśrednianie próbek, rozdrabnianie, zmniejszanie próbek, zagęszczanie analitu. Analiza specjacyjna.
Przygotowanie próbek w postać gotową do pomiarów. Nowoczesne sposoby zatężania, ekstrahowania i oczyszczania próbek analitycznych. Zastosowanie metody Soxtec, aparatu Soxhleta. Ekstrakcja do fazy stałej (SPE).
Spektrofotometria absorpcyjna w zakresie UV, VIS. Prawa absorpcji. Metody stosowane w spektrofotometrii. Zastosowanie do oznaczania zanieczyszczeń środowiska. Spektrofoto-metria bezpośrednia i pośrednia, przykłady.
Spektralna Analiza Emisyjna (Emisyjna spektrofotometria atomowa (ESA). Metody wzbu-dzania w zależności od potencjałów wzbudzenia. Fotometria płomieniowa, zastosowanie. Spektrografia, źródła wzbudzenia, analityczne zastosowanie, podstawowe elementy spektro-grafu. Zastosowanie plazmy w ESA. Metoda ICP – AES.
Absorpcyjna spektrofotometria atomowa (ASA). Zasady metody ASA. Procesy fizykochemiczne w płomieniu. Etapy analizy w metodzie ASA. Źródła promieniowania w spektrometrach AA. Atomizery płomieniowe, elektrotermiczne.
Podstawy metod chromatograficznych.
Chromatografia gazowa (GC). Określenia, definicje, wielkości charakterystyczne w chromatografii, klasyfikacja metod chromatograficznych. Chromatografia gazowa - budowa aparatury, wypełnienie i sprawność kolumn, rodzaje detektorów. Zastosowanie GC.
Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC). Zasada metody i budowa zestawu do HPLC. Kolumny i detektory w HPLC. Zastosowanie HPLC.
Chromatografia jonowa, chromatografia cienkowarswowa. Elektroforeza kapilarna, zastosowanie.
Przykłady antropogenicznych zanieczyszczeń środowiska, jako problemy instrumentalnej chemii analitycznej. Pestycydy chloroorganiczne (np. w mogilnikach i migracja z nich do środowiska), polichlorowane bifenyle (PCB), polichlorowane dibenzodioksyny (PCDD), polichlorowane dibenzofurany (PCDF). Uboczne produkty dezynfekcji wody (UPD): uboczne produkty chlorowania (UPC) i ozonowania (UPO) wody, THM-y, wielopierście-niowe węglowodory aromatyczne (WWA).
Przeliczanie stężenia wyrażonego w różnych jednostkach (jednostki: mg, mmol/dm3, μg/cm3, μg/dm3, ppm).
Wymagana jest umiejętność zaproponowania rozwiązania konkretnego problemu, gdzie trzeba:
1. Pobrać próbkę,
2. Przygotować do analizy (do pomiarów),
3. Wybrać odpowiednią metodę instrumentalną
4. Uzasadnić wybór i omówić krótko te (wybraną) metodę.
Na zaliczeniu będzie: jedno zadanie zamknięte do rozwiązania, 4 pytania szczegółowe z materiału przedstawionego na wykładach oraz jedno zagadnienie problemowe, gdzie trzeba będzie zaproponować: sposób poboru próbki, sposób przygotowania do pomiarów, wybór metody oraz uzasadnienie wyboru. Oceny: 50-60% punktów 3,0; 61-68% 3,5; 69-76% – 4,0; 77-84% - 4,5; 85-100% – 5,0.

a) a) podstawowa:
1. M. Kucharski, "Metody instrumentalne w kontroli zanieczyszczeń", Wyd. PB, Białystok 2008.
2. Z. Witkiewicz, „Podstawy chromatografii”, WNT Warszawa 2003
3. J. Namieśnik, "Przygotowanie próbek środowiskowych do analizy", PWN, Warszawa 2000.
4. A. Cygański "Podstawy metod elektroanalitycznych", WNT, Warszawa 1999
5. M. Kucharski, T. Hrynaszkiewicz, "Chemia analityczna. Wybrane zagadnienia i ćwiczenia laboratoryjne". Wyd. PB, Białystok 2003
b) uzupełniająca:
1. I. Garaj, „Fizyczne i fizykochemiczne metody analizy”, WNT Warszawa 1991.
2. Fizykochemiczne metody kontroli zaniecz. środow." Pr. zbiorowa, Red. J. Namieśnik, WNT W-wa, 2000